氣相色譜儀測定白酒中乙酸乙酯含量
? ? ? 中國白酒歷史悠久，它與威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒的香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類化合物、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要的作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。
? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量測定的國家檢測標準是《白酒分析法》（GB/T 10345-2009），由于檢測時白酒中存在乙縮醛，而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導致保留時間相同，被誤認為是乙酸乙酯，造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象，因此，現行國標對于白酒中乙酸乙酯的 檢測方法還有待改善。
? ? ?解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離，準確測定乙酸乙酯含量檢測方法的報道目前有增長氣相色譜柱和在分析過程中通過加無機酸水解法對酒樣進行預處理，屏蔽掉乙縮醛干擾，乙酸乙酯形成孤峰，進行定量分析，這些方法都是以犧牲時間和增加費用為代價。本方法通過選擇適當毛細管色譜柱，分別從初始柱溫、載氣、程序升溫等方面優化分析過程中的色譜條件，采用內標法對白酒中乙酸乙酯進行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供科學實驗依據。
? ? 儀器準備
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? ? 儀器簡介
? ? GC5890N氣相色譜儀是利用國際先J技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越，性能優良，運行穩定可靠。
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? ? 應用領域
????石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
? ? 色譜條件：
?
色譜柱
?毛細管色譜柱1 LZP-930白酒分析專用柱（25m×0.32mm×1.0μm）
載氣
高純氦氣 （99.999%）
流速
1.80mL/min
程序升溫
初始溫度35℃，保留3min，以3℃/min升至124℃，再以15℃/min升至180℃保留3.6min，全部程序時間36min
進樣分流比
1:30
?檢測器溫度
?220℃
?進樣口溫度
?220℃
進樣量
1μl
?
色譜柱
?毛細管色譜柱2 Agilent DB-WAX（30m×0.32mm×0.25μm）
載氣
高純氦氣 （99.999%）
流速
1.54mL/min
程序升溫
初始溫度30℃，保留4min，以5℃/min升至60℃，再以8℃/min升至180℃保留1min，全部程序時間26min
進樣分流比
1:35
?檢測器溫度
?220℃
?進樣口溫度
?220℃
進樣量
1μl
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測定結果：
? ? ? 中國白酒歷史悠久，它與威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒的香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類化合物、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要的作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。
? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量測定的國家檢測標準是《白酒分析法》（GB/T 10345-2009），由于檢測時白酒中存在乙縮醛，而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導致保留時間相同，被誤認為是乙酸乙酯，造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象，因此，現行國標對于白酒中乙酸乙酯的 檢測方法還有待改善。
? ? ?解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離，準確測定乙酸乙酯含量檢測方法的報道目前有增長氣相色譜柱和在分析過程中通過加無機酸水解法對酒樣進行預處理，屏蔽掉乙縮醛干擾，乙酸乙酯形成孤峰，進行定量分析，這些方法都是以犧牲時間和增加費用為代價。本方法通過選擇適當毛細管色譜柱，分別從初始柱溫、載氣、程序升溫等方面優化分析過程中的色譜條件，采用內標法對白酒中乙酸乙酯進行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供科學實驗依據。
? ? 儀器準備
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? ? 儀器簡介
? ? GC5890N氣相色譜儀是利用國際先J技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越，性能優良，運行穩定可靠。
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? ? 應用領域
????石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
? ? 色譜條件：
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色譜柱 |
?毛細管色譜柱1 LZP-930白酒分析專用柱（25m×0.32mm×1.0μm） |
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載氣 |
高純氦氣 （99.999%） |
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流速 |
1.80mL/min |
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程序升溫 |
初始溫度35℃，保留3min，以3℃/min升至124℃，再以15℃/min升至180℃保留3.6min，全部程序時間36min |
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進樣分流比 |
1:30 |
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?檢測器溫度 |
?220℃ |
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?進樣口溫度 |
?220℃ |
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進樣量 |
1μl |
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色譜柱 |
?毛細管色譜柱2 Agilent DB-WAX（30m×0.32mm×0.25μm） |
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載氣 |
高純氦氣 （99.999%） |
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流速 |
1.54mL/min |
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程序升溫 |
初始溫度30℃，保留4min，以5℃/min升至60℃，再以8℃/min升至180℃保留1min，全部程序時間26min |
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進樣分流比 |
1:35 |
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?檢測器溫度 |
?220℃ |
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?進樣口溫度 |
?220℃ |
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進樣量 |
1μl |
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測定結果：
